液质联用系统定量测定痕量新兴水污染物 液质联用系统定量测定痕量新兴水污染物的方法

操作原理如图 1 所示的 Agilent 1290 Infinity FlexibleCube 液相色谱模块配置了一个带三种溶剂选择阀的单活塞泵。还配有一个或两个快速切换阀。图 2 显示了用于直接柱上进样或在线 SPE 的管路设置。左边的阀可控制将样品直接引入分析柱用于直接进样,还能引入固相萃取柱用于在线富集。对于在线 SPE,活塞泵(或冲洗泵)用于将样品从自动进样器泵入捕集柱,同时在每次进样后可用多达三种不同溶剂冲洗这些捕集柱。自动进样器与活塞泵相连,将样品直接载入其中一个捕集柱 ,而另一个捕集柱 位于分析柱之前并与二元泵相连。当样品载入第一个捕集柱时,2 位/10 通阀切换至捕集柱的位置。在改变至接通捕集柱的位置后,二元泵将输送梯度溶剂以将样品从捕集柱 反冲到分析柱中。与此同时,清洗上一次进样使用的捕集柱 并重新平衡。在1290 Infinity Flexible Cube 中使用溶剂选择阀,操作者可使用多

图 3A 和 B 展示了在不同分析阶段下样品流经 1290 Infinity Flexible Cube 的流路。分析开始阶段如图 3A 所示,二元泵将样品通过左边的阀送入 SPE2 捕集柱,再进入分析柱(蓝色流路)。与此同时,活塞泵将样品从自动进样器经由 SPE1 反冲至废液容器来清洗 SPE1(红色流路)。图 3B 显示流路变化。此时,二元泵正将样品输送至此刻在分析柱之前的 SPE1(蓝色流路)。同时,活塞泵正将样品从自动进样器反冲至SPE2 以进行清洗(红色流路)。样品本研究评估了安全饮用水法案 监管的十二种化合物 [2]:? 4,4’-亚甲基二苯胺? 地散磷? 烯草酮? 苯胺磷? 苯胺磷砜? 苯胺磷亚砜? 灭多威? 喹啉? 戊唑醇? 虫酰肼? 硫双威

……

结论本应用简报表明使用 Agilent Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统得到集成的,经济实惠的在线 SPE-LC/MS/MS 解决方案。该方法基本免除了使用传统 SPE 系统通常带来的技术障碍或潜在的技术转化难题。通过 Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 液相色谱模块创新的集成阀系统,成功将 SPE柱直接连接至 LC/MS/MS 系统。此外,使用动态多反应监测能够有效分析复杂混合物。本方法分析了 CCL3 污染物列表中 12 种复杂污染物,表现出分析性能。分析包括地下水、湖泊、防洪水库等真实样品时,能准确检测出其中的戊唑醇。

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